UV-Vis ve Raman Spektroskopik Yöntemlerinde Organik-İnorganik Hibrit Nanoçiçeklerin Askorbik Asit Tayininde Kullanılabilirliğinin Araştırılması


Durmuş M., Özdemir N., Öğrüç Ildız G. (Yürütücü)

Yükseköğretim Kurumları Destekli Proje, BAP Araştırma Projesi, 2023 - 2026

  • Proje Türü: Yükseköğretim Kurumları Destekli Proje
  • Destek Programı: BAP Araştırma Projesi
  • Başlama Tarihi: Ekim 2023
  • Bitiş Tarihi: Haziran 2026

Proje Özeti

C Vitamini olarak bilinen L-Askorbik asit pek çok biyolojik süreçte rol oynayan, birçok besin maddesinin içerisinde bulunan, yüksek antioksidan özelliğine sahip, suda çözünebilen, organik bir biyomoleküldür. Gıda, eczacılık, kozmetik gibi birçok endüstride hammadde olarak kullanılmaktadır. L-Askorbik asit birçok hastalığın önlenmesi, çeşitli enzimlerin sentezlenmesi gibi insan metabolizmasında önemli görevlerde yer almasına karşın insan vücudu tarafından sentezlenememektedir. Bu sebeple askorbik asidin diyetle alınması insan metabolizması için oldukça önemlidir ve günlük en az 40-60 mg askorbik asit alınması gerekmektedir. Diyetle alınan malzemelerin içeriğinde askorbik asit miktarının bilinmesi önem arz etmektedir. Bu doğrultuda hızlı, basit, yüksek hassasiyet ve seçiciliğe sahip yöntemlerle askorbik asit tayini gıda, eczacılık, kimya, kozmetik gibi endüstri alanlarında oldukça sık kullanılmaktadır. Elektrokimyasal yöntemler, floresan temelli yöntemler, kromotografik yöntemler, spektrofotometrik yöntemler, kolorimetrik yöntemler askorbik asit tayininde kullanılan yöntemlerden bazılarıdır. Son yıllarda UV- Vis Spektroskopisi ve Yüzey Güçlendirilmiş Raman Spektroskopisi (SERS) de diğer yöntemlerle karşılaştırıldığında kısa sürede analiz imkanı tanıyan, düşük maliyetli yöntemler olması nedeniyle tercih edilen yöntemler arasna girmiştir. Bu yöntemlerin stabilitesini ve hassasiyetini artırmak için çeşitli immobilizasyon yüzeylerinin geliştirilmesine ihtiyaç duyulmaktadır.

Özellikle yüksek katalitik aktivite ve substrat spesifikliği sayesinde doğal enzimler, biyosensör olarak geniş kullanım alanına sahiptirler. Enzimlerin pahalı olması, kararlılıklarının düşük olması, saklama koşullarının genellikle +4 ya da -18 oC olması, tekrar kullanılabilirliğinin düşük olması gibi dezavantajları kullanım alanlarını sınırlandırmaktadır. Bu dezavantajların önüne geçmek için son yıllarda, doğal enzimlerin yapısal ve işlevsel özelliklerini taklit etmek için enzim mimik malzemeler geliştirilmektedir.

2012 yılında Stanford Üniversitesinden Prof. Dr. Zare ve arkadaşları tarafından keşfedilen çiçek benzeri şekle sahip organik-inorganik hibrit malzemeler (Nanoçiçekler, Nanoflowers (NFs)), organik ve inorganik yapıların etkileşimi sonucu ortaya çıkan güçlü sinerjik etkiye sahip, çiçek benzeri görünümü olan, nano malzeme özelliği gösteren, üç boyutlu hibrit malzemelerdir. NFSler geniş yüzey-hacim oranı, yüksek gözeneklilik, yüksek hassasiyet, düşük toksisite, yüksek adsorplama yeteneği, yüksek seçicilik, yüksek katalitik aktivite, kolay sentez, düşük maliyet ve tekrar kullanılabilirlik gibi avantajlarından dolayı gıda, eczacılık, kimya, tekstil, biyomedikal gibi birçok alanda biyosensör, adsorban, katalizör, boya giderici olarak birçok uygulamada kullanılmaktadır.

Bu proje kapsamında; ilk olarak organik kısım olarak BSA proteini, glisin amino asidi, inorganik kısım olarak da bakır(II) ve çinko(II) iyonları kullanılarak farklı deneysel koşullar altında çiçek benzeri şekle sahip organik@inorganik hibrit malzemelerin (X@M2+ hNFs; BSA@Cu2+ hNFs, BSA@Zn2+ hNFs, Gly@Cu2+ hNFs, Gly@Zn2+ hNFs) ve bunlara ek olarak organik kısım kullanmadan sadece bakır(II) ve çinko(II) iyonları kullanılarak çiçek benzeri şekle sahip saf Cu3(PO4)2.3H2O ve Zn3(PO4)2.4H2O kristallerinin (M2+ NFs; Cu2+ NFs, Zn2+ NFs) sentezi gerçekleştirilecektir. Farklı deneysel koşullar altında sentezlenen hNFs ve NFs’lerin karakterizasyon çalışmaları için Taramalı Elektron Mikroskobu analizi (SEM), Enerji Dağılımlı X Işınları analizi (SEM-EDX), Elemental Haritalama, X-Işınları Difraktometresi analizi (XRD), Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektrofotometresi analizi (FTIR), Geçirimli Elektron Mikroskobu analizi (TEM), Yüzey Analiz ve Porozite Cihaz analizi (BET)  gerçekleştirilecek ve sentez koşullarının organik-inorganik hNFslerin (X@M2+ hNFs) ve saf metal fosfat NFs’lerin (M2+ NFslerin) morfolojisi üzerine etkileri araştırılacaktır. Sentezlenen bu malzemelerin peroksidaz mimik aktiviteleri incelenecek ve bu malzemelerin en önemli özelliklerinden biri olan ve maliyetin düşmesinde oldukça etkili olan tekrar kullanılabilirlik sayıları belirlenecektir. Bu çalışmaların devamında sentezlenen hNFs ve saf metal fosfat NFs’lerin ucuz, hızlı ve kompleks işlem basamakları içermeyen UV-Vis spektroskopik ve SERS yöntemleri kullarak askorbik asit tayininde kullanılabilirlikleri araştırılacaktır. Bu yöntemlere göre; askorbik asidin tayinindeki UV-Vis Spektroskopik yöntemde substrat olarak 3,3’,5, 5’ tetrametilbenzidin (TMB) kullanılarak farklı derişimlerde hazırlanan askorbik asit çözeltilerinin analizi sonucu elde edilen absorbans farkına karşı derişim eğrisi çizilerek kalibrasyon grafiği oluşturulacaktır. Askorbik asidin tayinindeki SERS yönteminde, farklı derişimlerde askorbik asit immobilize edilmiş hNFS ve NFsler alüminyum kaplı lam yüzeylere yerleştirilerek hiçbir ön işleme tabi tutulmaksızın Raman Spektrumları çekilecek ve en şiddetli pik olan C-H bağına karşılık gelen ~2915 cm-1’de gözlenen bandların şiddetine karşı derişim grafiği çizilerek kalibrasyon grafiği elde edilecektir. Elde edilen kalibrasyon grafikleri yardımıyla derşimi bilinmeyen askorbik asit miktarının tayini gerçekleştirilecektir. Daha sonra elma, limon, maydonoz gibi sebze ve meyvelerin askorbik asit miktarları hNFs ve saf metal fosfat NFs’ler kullanarak UV-Vis spektroskopik ve SERS yöntemleriyle belirlenecektir. Kolay ve düşük maliyetli bir yöntemle sentezlenen çiçek benzeri şekle sahip malzemelerin UV-Vis Spektroskosi ve SERS kullanarak yüksek hassasiyet ve düşük ölçüm limitine sahip askorbik asit tayininde kullanılabilirliğinin incelenmesi literatürde ilktir. Daha önce her ne kadar farklı malzemelerle yapılmış buna benzer çalışmalar bulunsa da çiçek benzeri şekle sahip organik@inorganik hibrit malzemelerle yapılan ilk çalışma olacaktır. Bu çalışmamızın özgünlüğünü oluşturmaktadır.